2014年三级公共营养师考试要点归纳:维生素D的测定

2014-11-28 09:55:14 字体放大:  

2014年三级公共营养师考试要点归纳:维生素D的测定

维生素D的测定方法

高效液相色谱法

1. 原理

样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,以石油醚萃取后,用正相色谱柱提取富集,用反相色谱柱,紫外检测器定量测定。

2. 适用范围

本方法来源于GB/T 5413.9-1997。适用于婴幼儿配方食品和乳粉维生素A、维生素D、维生素E的测定;也适用于食品或强经食品及饲料中的维生素D含量的测定。

3. 主要仪器

1) 高压液相色谱仪,具有可变波长的紫外检测器,数据处理系统或记录仪。

2) 旋转蒸发器。

3) 平底烧瓶:250mL。

4) 分液漏斗:500mL。

4. 试剂

所有试剂,如未注明规格,均指分析纯,所实验用水均指蒸馏水。

1) 异丙醇:色谱纯。

2) 2%焦性没食子酸乙醇溶液:取2g焦性没食子酸溶液于100mL无水乙醇中。

3) 75%氢氧化钾溶液:取75g氢氧化钾溶于100mL水中。

4) 石油醚:沸程30~60℃。

5) 甲醇:色谱纯。

6) 正己烷:色谱纯。

7) 环己烷:色谱醇。

8) 维生素D标准溶液

A. 维生素D2标准贮备液:含维生素D2100mg/ml的甲醇溶液。称取10mg的维生素D2,用甲醇定容于100mL容量瓶中。

B. 维生素D3的标准贮备液:含维生素D3100mg/ml的甲醇溶液。称取10mg的维生素D3,用甲醇定容于100mL容量瓶中。

5. 操作步骤

5.1样品处理:准确称取10g样品,于250mL平底烧瓶中,加30mL蒸馏水。