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第十八章 甾体激素类药物的分析
第一节 基本结构与分类
一、基本结构：具有环戊烷姘多氢菲母核。
二、分类：
1、肾上腺皮质激素(皮质激素)：可的松、泼尼松、地塞米松 21 C原子
2、雄性激素及蛋白同化激素：睾酮的衍生物 苯丙酸诺龙 19 C原子
3、孕激素：黄体激素和孕酮： 黄体酮 21 C原子
4、雌激素： 18 C原子
第二节 鉴别试验
一、呈色反应：
1、与强酸的呈色反应：硫酸
2、官能团的呈色反应：(1) C - -醇酮基的呈色反应：与四氮唑盐反应呈色。醋酸泼尼松
(2) 酮基的呈色反应：酮基能与2、4二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼呈色
(3)甲酮基的呈色应：亚铁氰化钠与黄体酮显蓝紫色(专属)，其他淡橙或不显。
(4)有机氟的呈色反应：醋酸氟轻松、醋酸地塞米松，氧瓶燃烧破坏
(5)酚羟基的呈色反应：重氮化反应 苯甲醇雌二醇
二、沉淀反应：1、与斐林试剂的沉淀反应：皮质激素 C - -醇酮基强还原性——橙红色
2、与氨制硝酸银沉淀反应：皮质激素 C - -醇酮基强还原性-黑色金属银沉淀
3、与硝酸银沉淀反应： 4、与硝酸-硝酸银沉淀反应
三、制备衍生物测定熔点：
四、水解产物的反应 五、紫外分光光度法 六、红外分光光度法
七、薄层色谱法 八、高效液相色谱法
第三节 特殊杂质检查
一、游离磷酸：地塞米松磷酸钠检查：酸液中磷酸与钼酸作用生成磷钼酸铵-钼蓝，测最大吸收。
二、甲醇和丙酮：地塞米松磷酸钠中~~药典规定采用气相色谱法测定时不得出现甲醇峰。
三、雌酮：炔雌醇中雌酮检查
四、硒：醋酸地塞米松、醋酸氟轻松检查硒
五、其他甾体：
第四节 含量测定
一、高效液相色谱法：醋酸氟氢松
二、紫外分光光度法：醋酸可的松片
三、四氮唑比色法：2000版采用氯化三苯四氮唑法(测吸收度)
醋酸泼尼松龙：用无水乙醇，先加四氮唑盐再加碱液，25 C避光放置40-50min
4、 异烟肼比色法：C -酮基及酮基能在酸性下与羰基试剂异烟肼缩合成黄色异烟腙，5、 具最大吸收。
对 -3-酮甾体具有一定的专属性
6、 Kober反应比色法：指7、 雌激素与硫酸-乙醇共热，8、 在515nm处有最大吸收。
本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中炔雌醇的含量。