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第十四章 磺胺类药物的分析
第一节 结构、性质和鉴别试验
一、结构与性质:都是对氨基苯磺酰胺的衍生物
磺胺嘧啶(SD) 磺胺甲 唑(SMZ)
2、 鉴别试验:
1、芳伯氨基的反应:(1)重氮化偶合反应 (2)与芳醛的缩合反应:酸液中成有色希夫氏碱
2、与硫酸铜成盐:磺酰胺上的氢原子有酸性,和金属离子成难溶性沉淀。呈色不同鉴别
3、N 取代基的反应:含氮杂环与有机碱沉淀剂沉淀。
7、 红外分光光度法
第二节 含量测定
一、原料药和普通制剂的含量测定 :亚硝酸钠滴定法
二、溶出度的测定:以盐酸溶液为释放介质,紫外分光光度法测吸收系数。
3、 复4、 方磺胺制剂的含量测定:
1、双波长分光光度法:90版测定复方磺胺制剂的含量
2、高效液相色谱法:美国药典用此法测定含量
第十五章 杂环类药物的分析
第一节 吡啶类药物的分析
一、结构和性质: 异烟肼 尼可刹米
二、鉴别试验:
1、异烟肼的鉴别试验:2000版规定:加氨制硝酸银,产生气泡与黑色混浊,管壁生成银镜。
(1) 还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag 成单质银,肼基氧化成氮气。
(2) 缩合反应:酰肼基和含羰基的试剂(芳醛)发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
(3)沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾)以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可刹米鉴别试验:
(1) 戊烯二醛反应:属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物,(2) 再与苯胺缩合,(3)
成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
(4) 水解反应:与硫酸铜或硫氰酸铵
三、异烟肼中游离肼检查:薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
5、 含量测定:
1、异烟肼的含量测定:氧化还原滴定法,2000采用溴酸钾法。除原料药外,片剂、注射剂均用。
2、尼可刹米含量测定:
(1)非水溶液滴定法(吡啶环具碱性): 原料药测定 (2)紫外分光光度法:注射剂测定
第二节 吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质:硫原子有还原性,遇氧化剂氧化。
盐酸异丙嗪 盐酸氯丙嗪
二、鉴别试验:
1、紫外分光光度法:紫外吸收的特征吸收较强。
2、氧化反应:本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。
3、Cl 的反应:因为盐酸盐。
三、含量测定:
1、非水溶液滴定法:原料药含量测定,氮原子碱性极弱
2、紫外分光光度法:注射剂均加有维生素C作抗氧剂,避开VC吸收峰。