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铁盐、砷盐与硫酸盐检查法:初级药师2013年考试辅导
铁盐检查法
微量铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解。
硫氰酸盐法⑴原理:铁盐与硫氰酸铵形成红色硫氰酸铁 比色⑵盐酸酸性条件,防止Fe3+水解;加入过硫酸铵氧化Fe2+,防止光线使铁分解加入过量硫氰酸铵,增加配离子稳定性,提高灵敏度,消除氯化物干扰⑶每1ml标准铁溶液相当于10μg的Fe3+
砷盐检查法
砷为毒性杂质,须严格控制其限量。
古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法1古蔡法(Gutzeit):反应原理:金属锌与酸作用产生新生态氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较。
AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3(黄色)
碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,同时与锌离子形成配位离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行。
醋酸铅棉花吸收硫化氢2 二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC):金属锌与酸作用产生新生态氢,与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,还原二乙基二硫代氨基甲酸银,产生红色胶态银,以Ag-DDC溶液为空白,在510nm波长处测定吸收度,供试品溶液的吸收度不得大于标准溶液的吸收度。
硫酸盐检查
⑴原理:SO42- + Ba2+ →Ba SO4 比浊⑵稀盐酸2ml,防止碳酸钡、磷酸钡沉淀生成;酸度超过。灵敏度下降⑶每1ml标准硫酸钾相当于0.1mg的SO42-
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