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2015-09-18
2.1.2 供试品溶液的制备
取不同批号的高良姜药材细粉约0.2 g,精密称定,加甲醇约40 mL回流提取2 h,放冷,过滤,滤液加甲醇定容至50 mL。摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液,作为供试品溶液。
2.2 色谱条件
广东药学院学报,2008,24(5)第5期 陈平,等.高良姜药材中4种有效成分的含量测定 色谱柱:Diamonsil TMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈(A)?0.2%磷酸水(B),梯度洗脱[0~30 min,A?B(39∶42);30~35 min,A?B(45∶55)],检测波长:220 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃,进样量:20 μL。
2. 3 系统适应性试验
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20 μL注入液相色谱仪,计算理论板数及分离度,结果见表1、图1、图2。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取对照品溶液5、10、15、20、25 μL注入液相色谱仪,按“2.2”色谱条件测定,以峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标绘制标准曲线,结果见表1。表1 系统适应性试验结果
成分线性方程r线性范围/μg高良姜素Y=4.0×106 X+5.1×1040.999 80.267 0~1.328 0山柰素?4′?甲醚Y=4.0×106X+2.5×1040.999 90.103 4~0.517 0DPHAY=2.0×106X+2.0×1040.999 90.310 8~1.554 0DPHCY=8.2×105X+4.7×1030.999 40.247 3~1.236 0
2.5 重复性试验
取高良姜药材细粉(批号20080315)约0.2 g,精密称定,共6份,按“2.1.2”项下的方法制备供试品溶液后,按“2.2”色谱条件下测定各组分的含量,结果高良姜素、山柰素?4′?甲醚、DPHA、DPHC的RSD值(n=6)分别为0.92%、1.60%、0.45%、1.8%,表明方法重现性良好。
2.6 稳定性试验
取供试品溶液(批号20080315)1份,分别间隔4、12、24、36、48 h进样,连续测定2 d,计算含量,结果高良姜素、山柰素?4′?甲醚、DPHA、DPHC的RSD值(n=6)分别为0.71%、1.51%、1.7%、1.9%,表明供试品溶液在48 h内测定结果稳定。
编辑老师为大家整理了高良姜药材中4种有效成分的含量测定,希望对大家有所帮助。
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