发明制备碱金属的新方法，是盖·吕萨克在无机化学中的又一贡献。当盖·吕萨克埋头于气体化学研究之际，英国化学家戴维以电解法制得了金属钾和钠，而震动了整个科学界。碱金属钾和钠像石蜡一样柔软，轻得能漂浮于水面之上，在常温下能与水发生激烈反应，产生火焰。消息传到巴黎，拿破仑就命令盖·吕萨克及其密友泰纳，用电解法制取金属钾和钠，提供给他们电力很强的电池。工作开始后，他俩发现，以电解法制得的新金属量很少。有没有别的简便方法呢?他们就此转入了新制备方法的摸索工作。他们抛开了电池，而把铁屑分别同苛性钾(KOH)和苛性钠(NaOH)混合起来，放在一个密封的弯曲玻璃管内加热。结果，在高温下熔化的苛性碱与红热的铁屑起化学反应，生成了金属钾和钠。这种方法既简单又经济，而且可以制出大量的钾和钠。然而，这种方法却有较大的危险性。在实验中曾几次发生爆炸事故，差点夺去了这两位科学家的生命，盖·吕萨克曾被炸伤，卧床40多天。但他们还是坚持用新方法制得的钾和钠进行实验，研究它们的各种性质与实际用途。他们测得钾的比重为0.874(现代值：0℃时为0.859)，比戴维测的(0，6左右)更精确。他们的工作立即受到戴维本人的赞赏，新方法也很快被推广。

硼元素的发现，是盖·吕萨克研究金属钾的用途时派生出来的另一成果。19世纪初，硼酸的化学成分还是一个谜。1808年6月，盖·吕萨克和泰纳宣布，他们曾把钾作为试剂去分解硼酸，实验中，当把钾作用于熔化的硼酸时，得到了一种橄榄灰色的新物质。经过了5个月的深入研究后，他们肯定了这是一种新的单质，取名为硼(bore)。还提出了发现新元素的专利申请。同年l1月30日，他们在《理化年报》上撰代，豪迈地宣称：“硼酸的组成如何，现在已不成问题了。实际上，我们已经能够把硼酸随意地进行分解或重新合成了。”

1809年，盖·吕萨克与泰纳开始研究卤族元素。氯是1774年由瑞典化学家舍勒最早发现的。但当时误认为这种黄绿色的气体是化合物，1785年贝托雷则把它视为盐酸与氧的化合物，称之为“氧化盐酸”。1809年2月，盖·吕萨克根据他们反复实验的结果，在阿尔库伊学会的会议上，大胆地提出，‘氧化盐酸”是单质，不是化合物。这一见解引起了戴维的高度重视。1810年l1月，他在英国皇家学会宣读论代时，正式提出“氧化盐酸”是一种元素，命名为氯。