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三聚氰胺最早被李比希於1834年合成，早期合成使用双氰胺法：由电石(CaC2)制备氰胺化钙(Ca(CN)2)，氰胺化钙水解后二聚生成双氰胺，再加热分解制备三聚氰胺。

目前因为电石的高成本，双氰胺法已被淘汰。工业合成主要使用尿素为原料，在加热和一定压力条件下：

6 (NH2)2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2

按照反应条件不同，三聚氰胺合成工艺又可分为高压法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低压法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常压法(<0.3MPa，390℃，气相)三类。

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