1.做银镜反应的实验时,AgNO3溶液的浓度不宜太小,以AgNO3的质量分数为2%~4%为宜。

2.制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。

3.做好银镜反应还要求试管内壁必须清洁。若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。因此,实验的第一个步骤绝对不能忽视。

4.银氨溶液必须随用随配,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色一氮化三银沉淀(Ag3N),这一沉淀在干燥时受振动会发生猛烈爆炸。

5.反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高,否则难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀。

6.反应试管里的混合液不能久置,实验完毕应及时处理,可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗。如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。

7.乙醛被Cu(OH)2氧化的实验,Cu(OH)2最好是新制备的。碱可以是NaOH、KOH,也可以是Na2CO3,但必须过量,过量的游离碱能加快醛基的氧化。因此,在制备Cu(OH)2时,为确保反应溶液呈碱性,最好是在数毫升碱液中加入几滴铜盐溶液后,再加入被检验的试液。

8.乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在0 ℃或0 ℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。

聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了。

问题和讨论提示:

1.取一支试管用排水集气法收集放出的气体。移开试管后,用燃着的木条检验,可以听到爆鸣声,证明放出的是氢气。

2.铜丝作为催化剂,把铜丝放在火焰上煅烧到表面出现一层黑色的氧化铜时,趁红热状态很快地将它插入乙醇中,黑色氧化铜被还原成红色的铜。反复操作几次,可生成量较多的乙醛。

3.向含有苯酚钠的溶液中通入二氧化碳,溶液变浑浊,使苯酚析出。这说明,虽然碳酸是一种弱酸,但它能从苯酚钠中制得苯酚,即碳酸能把苯酚从盐中游离出来,证明苯酚的酸性比碳酸还弱。

4.做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的一个关键。用热的NaOH溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。

5.制取银氨溶液时应注意以下几点:

(1)试管必须洁净、光滑。

(2)银氨溶液要随用随配。

(3)配制银氨溶液时要防止氨水过量。

(4)反应要在水浴中加热进行。

(5)实验完毕要及时处理混合液。

在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag+过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。