【知识网络】

一．常见气体的实验室制取、尾气吸收装置：

	收集			尾气吸收
气体 收集 分子式 气体 装置 制取气体 的装置
	O2 CH4	O2	NH3 CH4		NH3
	H2 C2H2	H2S CO2 NO2	H2	H2S NO2
	NO	Cl2 HCl SO2		Cl2 SO2	HCl

二．制取气体实验的操作顺序：

1.安装顺序:

①由下到上(如制氯气的发生装置安装顺序是:放铁架台→摆酒精灯→固定铁圈→放置石棉网→固定圆底烧瓶)

②从左到右(如制氯气:发生装置→收集装置→吸收装置)

③先塞后定(带导管的胶塞在烧瓶固定前塞好,以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器)

2.加试剂顺序:固体先放入，液体后滴加（即先固后液）

3.其它操作顺序:先检验气密性,后装入药品(便于在装置漏气时进行调整和更换仪器),最后点燃酒精灯(所有装备工作完毕后).

三．实验装置:一套完整的制备气体的实验装置应包括四个部分:

发生装置→净化装置→收集装置→尾气处理

①发生装置：选取的依据是制取所用的试剂的状态和反应条件(加热与否)。

②净化装置：要根据反应物的性质及实验条件来分析可能含有的杂质，再根据主要成分与杂质性质上的差异选择除杂方案。

一般净化气体时,除去水蒸气的干燥装置放在最后。用作干燥剂的物质须具备两个条件：一是本身要具有很强的吸水性，二是不能与被干燥的气体发生反应。实验室常用的干燥剂可划为三类：

浓硫酸 禁用于碱性物质和还原性物质如NH3 HI HBr H2S等

酸性干燥剂

五氧化二磷 禁用于碱性物质,如NH3

中性干燥剂 无水氯化钙 禁用于NH3和酒精

固体CaO

碱性干燥剂 禁用于酸性物质,如HCl、Cl2、CO2等

碱石灰(NaOH+CaO)

常见气体的干燥装置有两种：

洗气瓶：可装液体干燥剂，如浓硫酸；干燥管：可装固体干燥剂

气体洗涤装置	液体洗涤剂	固体洗涤剂

③收集装置：选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集.

④尾气吸收处理装置：有三种：①用倒扣漏斗------极易溶于水的气体；②玻璃管----能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；③点燃法----处理CO。

【易错指津】

1．对气体制取、除杂、干燥、收集、转化要进行整体思考。

2．气密性检查：可用加热法或水封法，不论哪种方法，事先都要确保系统是密封的。

3．理解启普发生器使用条件，明确C2H2、SO2不能用该仪器制取。

4．气体的收集：①因为C2H2、C2H4的气体密度很接近空气，所以不宜用向下排气法收集；

②因为NO极易与空气中氧气反应生成NO2所以只能用排水法收集。

5．对于NH3和HCl这2种污染性气体的尾气吸收装置要选用倒置的漏斗。

6．克服思维定势：①除课本制气方法外，也可有其它方法。如用Na2O2和H2O、MnO2和H2O2制O2（装置同制C2H2）；②了解制气装置替代方法，如用U形管或干燥管制CO2；③气体的收集也可用球胆或气球来收集。

7．要区分气体的吸收和检验两种不同的操作，例如，要检验CO2，是通过澄清石灰水；要吸收CO2，则是通过NaOH溶液。检验要求灵敏、现象明显；而吸收则要求反应迅速、完全。

【典型例题评析】

△

例1 下列反应适用于实验室制备氧气的是

①高锰酸钾热分解2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑

MnO2

△

②硝酸铵热分解2NH4NO3 4H2O+N2↑+O2↑

△

③过氧化催化分解2H2O2 2H2O+O2↑

④二氧化氮热分解2NO2 2NO+O2↑

A.只有① B.①和② C.①和③ D.①③④

思路分析：回答本题，首先需要考生通过几年的化学学习，体会到物质的实验室制法所必须具备的基本要求和条件。

一般来说，物质的实验室制法（尤其是中学）所要求的条件大致为：反应尽可能快一些，反应条件尽可能简单，操作比较易行，尽量使制备的产物单一易于分离；而对反应物的成本、能耗，可以较少考虑，尽可能使用常用的仪器设备，如试管、烧瓶、烧杯等等。反应较为安全或安全性可控。

在本题所给的4个反应中，除了KMnO4热分解反应是众所周知实验室里O2的制法之外，H2O2分解也可以方便地用于实验室制备O2。为此，可将MnO2置于一只烧瓶内，从分液漏斗中滴入H2O2立即有O2发生，并可用控制滴速的方法来调节产生O2的气流量。NH4NO3不行，一是其受热温度不同分解产物不同，二是即使发生题中指定的反应，生成的N2和O2也难以分离，三是NH4NO3受热易发生爆炸。NO2显然不行（两气体在常温下又化合成NO2）。

答案：C

方法要领：实验室制氨除可用铵盐和碱反应外，还可用下述方法：①浓NH3.H2O与NaOH，利用NaOH溶于水放热（主要因素）和OH-离子浓度的增加使氨水的电离平衡左移；②浓NH3.H2O与CaO反应：NH3.H2O+CaO=NH3↑+Ca(OH)2

例2 按下列实验方法制备气体,合理而又实用的是

A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加稀硫酸制备HCl

C.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D.大理石与浓硫酸反应制备CO2

思路分析：锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮的氧化物；HCl气体是固体氯化钠与浓硫酸共热而制取；大理石与浓硫酸反应生成微溶的CaSO4，CaSO4覆盖在大理石上，而使反应实际上停止。

答案：C

引申发散：本题考查学生是否明确某些制气反应不能进行的原因。由于多种因素使表面上看似可以的制气实验变得并不适宜。除了本题选项列举的A、B、D的类型外，还有：①不能用硝酸或浓硫酸与FeS制H2S或与NaBr、KI之类的卤盐制HBr和HI，因为强氧化性酸会将H2S、HBr、HI氧化；②用稀盐酸就不可能与MnO2制Cl2，因为稀盐酸浓度太低，反应几乎无法进行；③无法用稀H2SO4与C2H5OH加热制C2H4，因为稀H2SO4没有脱水性。④制CH4的碱石灰必须是干燥的。

例3 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是 （填正确选项的标号）

A.铜屑和浓硝酸 B.二氧化锰和浓盐酸

C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸

思路分析：本题考查常见气体实验室的制取与干燥基础知识的掌握情况。能利用这套装置制得的气体需符合三个条件：固体与液体反应，反应不用加热；气体不与浓硫酸反应，可使用浓硫酸进行干燥；密度大于空气，可用向上排空气集气法收集。

此外注意尾气的吸收，而铜屑与浓硝酸反应制取NO2没有；用碳酸钙与稀盐酸制CO2反应不需加热，CO2跟浓硫酸不反应且密度大于空气，可用这套装置。

用MnO2跟浓盐酸反应需加热，电石跟水反应产生的乙炔密度比空气略小，均不符合题意。

答案：D

方法要领：为正确判断制取、干燥气体的装置和干燥剂是否正确，应该牢记有关物质间反应的条件和所生成气体的物理性质（密度、溶解性等）与化学性质（酸碱性、对氧化剂的稳定性等）。解答时，可考虑用淘汰法，即：依次以制气装置的适用范围（本题为固—液反应、不需加热），干燥剂的适用范围（本题浓硫酸可干燥中性、酸性且常温下不被它氧化的气体），以及收集装置的适用范围（本题为密度大于空气，跟空气常温下不反应）这三重标准，逐级对各选项进行判断，凡有一条不符合题意即予淘汰，从而较快地确定正确答案。

引申发散：为什么A项不宜呢？问题在于装置没有尾气吸收装置，而NO2是会严重污染环境的有毒气体。

有关集气装置问题，要弄懂使用装置的原理。①难、微溶于水的用排水集气法。②密度大于空气的用向上排空气法；密度小于空气的用向下排空气法；要注意密度与空气接近的（如C2H4等）或易与空气中O2反应的（如NO）不宜用排空气法。③有毒气体一定要注意带尾气处理装置。必要时，如NO、N2、CO等用气袋、球胆之类密封收集。

例4 某无色混合气体可能含有CO2、CO、H2O(水蒸气)、H2中的一种或几种，依次进行如下连续处理（假定每步处理均反应完全）：①通过碱石灰时，气体体积变小；②通过赤热的氧化铜时，固体变为红色；③通过白色硫酸铜粉末时，粉末变为蓝色；④通过澄清的石灰水时，溶液变得浑浊。由此可以确定混合气体中

A.一定含有CO2、H2O，至少含有H2、CO中的一种

B.一定含有H2O、CO，至少含有CO2、H2中的一种

C.一定含有CO、CO2，至少含有H2O、H2、中的一种

D.一定含有CO、H2，至少含有H2O、CO2中的一种

思路分析：本题通过气体反应有关必然性和可能性的推断，着重考查思维的连续性和逻辑性。由①可知，碱石灰吸收的是CO2或H2O，或二者的混合物；②中CuO被还原为Cu，还原剂为CO或H2，或二者的混合物；但由③可知，反应②生成了H2O，故原混合气体中一定有H2；由反应④可知，反应②又生成了CO2，故原混合气体中一定有CO。

答案：D

方法要领：根据实验现象，结合物质的性质，判断其存在与否。

例5 如果只有烧碱、盐酸、大理石、硝酸钠、铜片、蒸馏水，从欠缺试剂的角度看，无法进行的实验项目是

A.制纯碱 B.制氯化铜 C.制氢气 D.制发烟硝酸

思路分析：考查学生对无机物相互反应知识的掌握情况和物质制备中运用上述知识的能力。了解各物质的制备反应是解本题的关键。

制纯碱，可用CO2和烧碱，而CO2可由盐酸与大理石反应制得；制氯化铜，可用铜与氯气反应，氯气可由电解盐酸制得；制氢气，可用电解水的方法；但制发烟硝酸，需要浓硫酸与硝酸盐反应，而此题中未提供浓硫酸，由上述试剂也不能制出浓硫酸，故无法实现。

答案：D

方法要领：如果想不到可用电解法，可能会以为无法制得Cl2、H2而导致错选B或C。也有的同学不知发烟硝酸是什么而造成错选。发烟硝酸通常指85%以上的硝酸，它会因逸出N2O5而与空气中的水蒸气结合形成酸雾，故得此名。发烟硝酸可由向稀硝酸中加入浓硫酸作吸水剂，再蒸馏制得。

D

C

B

A

例6 实验室一般用回收的铜屑与硫酸---硝酸混合溶液反应制备CuSO4.5H2O晶体，反应可在下图中进行。

反应方程式为：3Cu+2HNO3+3H2SO4=3CuSO4+2NO↑+4H2O

（1）A中的浓硝酸不能一次加入的原因是

（2）C装置的作用是

（3）D装置中的次氯酸钠溶液（含有NaOH）用来吸收尾气，吸收

液与尾气发生化学反应的方程式为 。

下列溶液中能够代替次氯酸钠吸收尾气的是

A.碘水 B.硝酸 C.酸性高锰酸钾 D.氯化钠

（4）欲得到不含Cu(NO3)2的硫酸铜晶体，应采取的措施是

（5）反应完成后将溶液水浴加热浓缩，冷却析出CuSO4.5H2O晶体，采用水浴加热的目的是 。

思路分析：考查学生根据题给信息，利用已有的常用试剂使用常识，进行分析、推理能力。

中学化学实验中有CuSO4.5H2O分解失水的实验，而此实验题从另一角度制CuSO4.5H2O晶体，解题的关键是学生要掌握常用试剂的相互反应规律，并具有一些实验操作的经验。该实验中有较多的中学生不熟悉的问题，要求学生运用已有知识，把握住解题的尺度。问题（1）的回答，很容易认为是为了控制反应物用量，而实际上是因为该反应放热，要防止硝酸的挥发和分解。问题（3）中NO吸收剂的选择，因为硝酸和氯化钠无法吸收，碘水氧化性不够，只有选择高锰酸钾。

答案：（1）A中的浓硝酸不能一次加入的原因是防止HNO3挥发。（2）C装置的作用是缓冲瓶，防止D中溶液回吸到反应装置B中。（3）化学反应的方程式为：3NaClO+2NO+2NaOH=3NaCl+2NaNO3+H2O C（4）应采取的措施是加热的浓硝酸不过量（或定量加入浓硝酸）（5）采用水浴加热的目的是防止CuSO4.5H2O脱水（或防止溶液局部过热）。

方法要领：对第（4）问的回答难度相对较大，因为CuSO4和Cu(NO3)2都易溶于水，学生不易想到SO42-与NO3-浓度对析出其铜盐的影响。即使是可溶物，溶解达到饱和时，也会建立溶解平衡，如：CuSO4 (s) SO42-+Cu2+ Cu(NO3)2 (s) Cu2++2NO3-

如果SO42-或NO3-的浓度越大，其相应的盐就越易析出，因此，可通过控制NO3-的浓度使Cu(NO3)2不析出。

例7 用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸，若打开弹簧夹，则酸液由漏斗流下，试管中液面上升，与锌粒接触，发生反应，产生的H2由支管导出。若关闭弹簧夹，则试管中液面下降漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自动停止。需要时打开弹簧夹，又可以使氢气发生。这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。

回答下列问题：

（1）为什么关闭弹簧夹试管中液面会下降？（2）这种装置在加入反应物前，怎样检查装置的气密性？（3）从下面三个反应中选择一个可以用这种随制随停的制气装置制取的气体，填写下表的空白：

①大理石与盐酸反应制取二氧化碳 ②黄铁矿与盐酸反应制取硫化氢

③用二氧化锰催化分解过氧化氢制取氧气

气体名称	收集方法	检验方法

（4）食盐跟浓硫酸反应制取氯化氢不能用这种装置随制随停。试说明理由。

思路分析：该题考查了实验室制取气体的简易装置，难度不大，但据抽样调查，第（2）问答对率只有1%。其实，答案就在题目所给信息和装置图中，关键在于考生能否读懂图，能否利用题目所给信息。

题目所给信息1：“用图示的装置制取氢气，在塑料隔板上放粗锌粒，漏斗和带支管的试管中装有稀硫酸 这是一种仅用于室温下随制随停的气体发生装置。”分析以上信息可以得出以下结论：要用该装置制取气体必须具备下列条件：一是颗粒状或块状固体与液体反应，且固体不溶于水；二是反应不需要加热；三是所制气体不易溶于水。而第（4）问，用食盐跟浓硫酸制取氯化氢不能用该装置，因为该反应需要加热，固体食盐是粉末状，这恰是该装置所不允许的。而第（3）问中所要制取CO2、H2S气体正好是该装置所允许的。这样（3）、（4）两问即可轻松作答。

题目所给信息2：“……若关闭弹簧夹，则试管液面下降，漏斗中液面上升，酸液与锌粒脱离接触，反应自行停止……”以上信息正好说明该装置气密性良好，这是因为，关闭弹簧夹时，产生的气体不能从支管导出，试管口被橡皮塞密闭，试管中气体越集越多，从而使试管内液面上的压力越来越大，将酸液压回到漏斗中，使试管中液面下降，这即是第（1）问的答案。装置图中，弹簧夹是关闭的，且试管口已塞紧了橡皮塞，漏斗中液面与试管中液面有液面差，这正好说明该装置气密性良好，也就告诉我们怎样检查该装置的气密性。由此可见，即使以前未用过此装置制取过气体，只要能够理解题意，看懂装置图，就会得出正确的答案。

答案：（1）关闭弹簧夹时，反应产生的气体使试管内液面上的压力增加，所以液面下降。（2）塞紧橡皮塞，夹紧弹簧夹后，从漏斗注入一定量的水，使漏斗内的水面高于试管内的水面，停止加水后漏斗中与试管中的液面差保持不再变化，说明装置不漏气。（3）

二氧化碳	向上排空气法	通入澄清石灰水中使石灰水浑浊
硫化氢	向排空气法	有臭鸡蛋味

（4）因为：此反应要加热；食盐是粉末状

方法要领：做题时要认真审题，仔细看图，理解题意，利用好题目提供的信息，通过分析、比较、综合，问题便可迎刃而解。

气密性检查方法，依据物理学中的气压知识，结合化学实验，设计出解决问题的方案。从原理上讲有多种，但原理可行的，实际操作过程并不一定能保证成功。考生中有采用：塞紧橡皮塞，打开弹簧夹，从漏斗加水浸没漏斗尖端。再夹紧弹簧夹，用手捂住试管的上半部，稍后若见漏斗中的液面高于试管中液面，说明装置不漏气，是错误的。因体温所供热量甚微，加上水的比热大，吸收热量少，即使产生液面差也是微乎其微，难以察觉。

例8 某学生利用氯酸钾分解制氧气的反应,测定氧气的摩尔质量.实验步骤如下

①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀,放入干燥试管中,准确称量,质量为ag. ②装好实验装置 ③检查装置气密性 ④加热,开始反应,直到产生一定量的气体 ⑤停止加热(如图,导管出口高于液面) ⑥测量收集到气体的体积 ⑦准确称量试管和残留物的质量为bg ⑧测量实验室的温度 ⑨把残留物倒入指定的容器中,洗净仪器,放回原处,把实验桌面收拾干净 ⑩处理实验数据,求出氧气的摩尔质量

回答下列问题:

(1)如何检查装置的气密性?

(2)以下是测量收集到气体体积必须包括的几个步骤;①调整量筒内外液面高度,使之相同;②使试管和量筒内的气体都冷却到室温;③读取量筒内气体的体积.这三步操作的正确顺序是: 。(请填写步骤代号)

(3)测量收集到气体体积时,如何使量筒内外液面的高度相同?

(4)如果实验中得到的氧气体积是c L(25℃、1.01×105Pa),水蒸气的影响忽略不计,氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c,不必化简):M(O2)=

思路分析：本题考查了考生对基本实验知识和实验技能的掌握情况以及对具体问题的分析和处理能力。

（1）有三个要点：①将导管出口浸入水槽中；②手握住试管，有气泡从导管口逸出；③放开手后，有少量水进入导管，且高度不变（此点不要疏忽，若气密性不好，由于手握住试管后温度上升，则气体完全有可能从导管口逸出，只有水进入导管，且高度保持不变，说明气体不能再从其它地方进入，则气密性良好）。

（2）关键弄清①②如何排序。而对①②来说，必须先冷却至室温，否则即使高度暂时调平，至试管和气体冷却至室温时液面又不相平，故应为②①③。

（3）和物理知识相联系知：慢慢将量筒下移。

（4）据V1/V2=T1/T2，将c LO2化为标准状况体积为：[273K/(273+25)K]×c L=273 c/298 L,

n(O2)=273 c/298 L÷22.4L/mol=273c/(298×22.4) mol m(O2)=(a-b)g

M(O2)=m(O2)/n(O2)=[298×22.4×(a-b)] c/273 g/mol

答案：(1)将导管的出口浸入水槽的水中,手握住试管,有气泡从导管口逸出,放开手后,有少量的水进入导管,表明装置不漏气；(2)与(3)见分析划线；(4)[22.4L.mol-1×298K×(a g-b g)]/(273K×cL)

方法要领：题中要求学生在特定的实验条件下，有创造性的解决具体问题。解题中要注意到题目中所要求检验气密性的装置中已放入反应物，所以不能用“给试管加热”的方法，而只能用“手握住试管”的方法。更多的信息要结合装置图去获取，请认真观察装置图，并注意以下几处：

收集气体的装置是量筒而不是试管；停止加热后，导气管出口高于液面；停止加热后，量筒内液面高于水槽中液面。

防止回答“如何使量筒内外液面高度相同”时错答成：将试管上下移动。

第四节 物质的检验、分离和提纯

【知识网络】

一、物质的分离与提纯方法

混合物的物理分离方法

	方法	适用范围	主要仪器	注意点	实例
固+液	蒸发	易溶固体与液体分开	酒精灯、蒸发皿、玻璃棒	①不断搅拌；②最后用余热加热；③液体不超过容积2/3	NaCl（H2O）
固+固	结晶	溶解度差别大的溶质分开			NaCl（NaNO3）
	升华	能升华固体与不升华物分开	酒精灯		I2（NaCl）
固+液	过滤	易溶物与难溶物分开	漏斗、烧杯	①一角、二低、三碰；②沉淀要洗涤；③定量实验要“无损”	NaCl（CaCO3）
液+液	萃取	溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来	分液漏斗	①先查漏；②对萃取剂的要求；③使漏斗内外大气相通;④上层液体从上口倒出	从溴水中提取Br2
	分液	分离互不相溶液体	分液漏斗		乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液
	蒸馏	分离沸点不同混合溶液	蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管	①温度计水银球位于支管处；②冷凝水从下口通入；③加碎瓷片	乙醇和水、 I2和CCl4
	渗析	分离胶体与混在其中的分子、离子	半透膜	更换蒸馏水	淀粉与NaCl
	盐析	加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出	烧杯	用固体盐或浓溶液	蛋白质溶液、 硬脂酸钠和甘油
气+气	洗气	易溶气与难溶气分开	洗气瓶	长进短出	CO2（HCl）
	液化	沸点不同气分开	U形管	常用冰水	NO2（N2O4）

混合物的化学分离法

方法	热分解法	沉淀分离法	酸碱分离法	水解分离法	氧化还原法
实例	NH4Cl（NaCl）	NaCl（BaCl2）	MgCl2（AlCl3）	Mg2+（Fe3+）	Fe2+（Cu2+）

二、物质的检验

检验类型	鉴别	利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
	鉴定	根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
	推断	根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。
检验方法	①	若是固体，一般应先用蒸馏水溶解
	②	若同时检验多种物质，应将试管编号
	③	要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验
	④	叙述顺序应是：实验（操作）→现象→结论→原理（写方程式）

离子检验

	离子	试剂	现象	注意
沉淀法	Cl-、Br-、I-、	AgNO3+HNO3	AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
	SO42-	稀HCl和BaCl2	白色沉淀	须先用HCl酸化
	Fe2+	NaOH溶液	白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
	Fe3+	NaOH溶液	红褐色沉淀
	Al3+	NaOH溶液	白色沉淀→溶解	不一定是Al3+
气体法	NH4+	浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸	产生刺激性气体，使试纸变蓝	要加热
	CO32-	稀盐酸+石灰水	石灰水变浑浊	SO32-也有此现象
	SO32-	稀H2SO4和品红溶液	品红溶液褪色
显色法	I-	Cl2水(少量)，CCl4	下层为紫色
	Fe2+	KSCN溶液,再滴Cl2水	先是无变化，滴Cl2水后变红色
	Fe3+	①KSCN溶液	红色
		②苯酚溶液	紫色
	Na+、K+	Pt丝+HCl	火焰为黄色、浅紫色	K+要透过蓝色钴玻璃片

【易错指津】

1．要全面考虑除杂原则。防止虽然除去了原有的杂质，但同时又带进了新的杂质。

2．在解答物质提纯试题时，选择试剂和实验措施应注意三个原则：①不能引入新杂质；②提纯后的物质成分不变；③实验过程和操作方法简单易行。

3．物质提纯和净化时要注意下列几点：①所加试剂和被提纯的物质不能发生化学反应；②所选择的反应要具有较大的不可逆性，即反应要完全，为了使杂质能除尽，所加的试剂要稍过量；③加入的试剂以不引入新的杂质为好；④提纯物易分离。

4．物质的检验要经历方法的选择（包括物理方法和化学方法）、现象的观察及逻辑推理得出结论三个步骤，缺一不可。尽可能选择特效反应以减少干扰。

5．有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（可分馏）、分液等方法，以及物理与化学的综合法。

在分离提纯有机物时，常犯的错误是套用无机分离中的反应转化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。

6．缺乏推理判断的能力和方法。

如对不用另加试剂的鉴别题、只用一种试剂的鉴别题、可用多种不同试剂和操作程序的鉴别题，缺乏对解题突破口的确认能力，以及解题程序的安排能力。对图式鉴别题，除了难以寻找突破口以外，对正推法和逆推法的使用，还存在思维障碍。鉴于上述列举的几种情况，因此平时复习解题应重视解题思维的训练，重视思维方法的归纳总结。

【典型例题评析】

例1 下列分离物质的方法中，根据微粒大小分离的是

A.萃取 B.重结晶 C.沉降 D.渗析

思路分析：渗析是使离子或分子（直径小于10-9m）通过半透膜，能从胶体溶液里分离出来的操作。

答案：D

方法要领：掌握各种分离方法的适用情况。萃取是根据溶质在两种互不溶解的液体中具有不同的溶解度而分离的；重结晶是根据固体物质在水中由于温度不同，溶解度不同的原理分离的操作；沉降是在水中溶解度小而形成沉淀，用过滤法分离；渗析是根据分散质的

微粒小于10-9m可透过透膜的原理而分离的。

例2 只用水就能鉴别的一组物质是

A.苯、乙酸、四氯化碳 B.乙醇、乙醛、乙酸

C.乙醛、乙二醇、硝基苯 D.苯酚、乙醇、甘油

思路分析：根据物质是否溶于水及比水轻或重来鉴别。B中三种物质均溶于水；C中前二种物质也均溶于水；D中后二种物质均溶于水。只有A中乙酸溶于水，苯和四氯化碳均不溶于水，且苯比水轻，四氯化碳比水重。

答案：A

方法要领：有机物的溶解性有三种情况：①与水混溶，主要是羧酸类和醇；②与水不相溶但比水重，一般是硝基化合物、卤代烃；③与水不相溶但比轻，一般是烃类。分析四组物质便得解。

例3 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为

A.加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

B.加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

C.加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

D.加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸

思路分析：提纯的基本思路是除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。KNO3中含Ba(NO3)2，即除去Ba2+离子，题中给定CO32-或SO42-离子作除杂剂。因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选CO32-离子。

答案：D

方法要领：为使杂质除尽，所加试剂一般会稍为过量，因此一定要注意不引进难除的新杂质，这是做除杂问题时应特别注意的。

例4 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液(浓度均为0.1mol／L)是

A.CaCl2和Na2C03 B.稀H2S04和Na2C03

C.Ba(OH)2和NaHC03 D.NaAlO2和盐酸

思路分析：利用自身间的相互反应（互滴）来鉴别。对于A、C来讲，前者和后者两物质互滴的现象相同：均立即产生沉淀；对B：前者（稀H2SO4）滴入后者（Na2CO3）中，由于首先生成的是NaHCO3，所以开始时无气泡，而将Na2CO3逐滴滴入稀H2SO4中，则马上看到有气体产生，现象互不相同；D中NaAlO2和盐酸互滴的现象也不相同（请读者写出反应的离子方程式），从而可将两种物质区别开来。

答案：B、D

方法要领：不用任何试剂进行鉴别，可采用方法有：（1）连锁推断法。即用某种与众不同的试样作为鉴别用试剂，然后一环扣一环地逐个审；（2）两两组合法。将被检试样两两混合，根据不同现象加以区别；（3）试样互滴法。甲、乙两种试样，根据将甲逐滴滴入乙和将乙逐滴滴入甲的现象不同加以区别。

引申发散：不用任何试剂鉴别多种物质的方法是：（1）先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质；（2）若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别；（3）若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。

鉴别物质时，可利用盐的水解。如使用指示剂可鉴别出水解后呈现酸性、碱性和中性的盐溶液；若不用其他试剂，则常用的水解反应是Fe3+与CO32-、HCO3-及Al3+与CO32-、S2-、HCO3-等既产生沉淀又产生气体的双水解反应。

例5 实验室用溴和苯反应制取溴苯，得到粗溴苯后，要用下列操作精制：①蒸馏；②水洗；③用干燥剂干燥；④用10%NaOH溶液洗；⑤水洗，正确的操作顺序是

A.①②③④⑤ B.②④⑤③① C.④②③①⑤ D.②④①⑤③

思路分析：本题是课本中制溴苯实验的深化。粗溴苯的精制，关键要了解粗溴苯的组成。由于有机反应的不完全性，得到的溴苯中会溶有未反应的苯、溴、三溴化铁（催化剂）并有部分溴化氢。根据粗溴苯的组成，结合它们的理化特性，可设计出如下精制方案：

（1）水洗：利用三溴化铁、溴化氢在水中的溶解度比在有机溶剂中大的特性，使三溴化铁、溴化氢及部分溴进入水层，再分液除去。先用水洗，除去节约下一步操作的用碱量以外，还可以避免FeBr3与碱反应生成难溶性的胶状Fe(OH)3造成分离的困难。

（2）用10%NaOH溶液洗：在分液后得到的油层中加入NaOH溶液，目的使油层中的Br2与NaOH反应，生成可溶于水的NaBr、NaBrO，再经分液除去。

（3）再水洗：用水洗去附着在溴苯表面的钠盐。分液得油层。

（4）加入干燥剂：在（3）分液后的油层中加入无水CaCl2进行干燥，除去油层中的水分。

（5）蒸馏：干燥后的油层的主要成分是溴苯和苯的混合物。由于溴苯与苯的沸点差异较大，故可通过蒸馏的方法获取溴苯。

答案：B

方法要领：重视课本典型物质的制备，要多问几个为什么？。本题要求精制，在明确杂质成分的基础上，先用大量水洗去未反应的苯和溴，再用NaOH除去残余的溴，然后用水洗去残余的NaOH，最后用干燥剂除水并蒸馏。

引申发散：分液和蒸馏是有机物分离和提纯常用的方法。常见情况为：

物质	硝基苯（硝酸、硫酸）	溴乙烷（酒精）	乙酸乙酯（乙酸）	苯（苯酚）	酒精（水）
方法	加水，分液	加水，分液	饱和Na2CO3溶液，分液	加NaOH溶液，分液	加生石灰，蒸馏

例6 某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2(SO4)3。若用该溶液制取芒硝，可供选择的操作有：①加适量H2SO4溶液，②加金属Na，③结晶，④加过量NaOH溶液，⑤加强热脱结晶水，⑥过滤。正确的操作步骤是

A.②⑥③ B.④⑥①③ C.④⑥③⑤ D.②⑥①③⑤

思路分析：芒硝是水合硫酸钠晶体，要制取纯净的水合硫酸钠晶体，首先要进行提纯，在此过程中要充分利用原料中的成分，且不能引入新的杂质，要除净Fe3+，加入的NaOH溶液要过量。滤去Fe(OH)3不溶物后，用适量H2SO4溶液中和过量的NaOH，得纯净Na2SO4溶液，浓缩结晶即可。凡有⑤操作都是错误的，因为脱去结晶水就不是芒硝，而是硫酸钠。

答案：B

方法要领：解决本题的关键之一是了解芒硝为何物；关键之二是选择合适的反应物。金属Na虽可直接与水反应生成NaOH，但Na比NaOH贵得多。故应直接用NaOH溶液，保证Fe3+完全转化为Fe(OH)3沉淀滤去，但过量NaOH一定要用适量H2SO4中和。

例7 甲、乙、丙、丁分别是Al2(SO4)3、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加则沉淀消失，丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此推断丙物质是

A.Al2(SO4)3 B.NaOH C.BaCl2 D.FeSO4

思路分析：解推断题要抓住特征条件。由题设乙 白色沉淀沉淀消失可知，丁必为NaOH，乙必为Al2(SO4)3。（注意：此处隐含实验中试剂的滴加顺序与现象的关系），由此可推及甲为BaCl2，故丙为FeSO4。

答案：D

方法要领：关键是抓住乙与丁反应的特征现象——先沉淀后溶解，推出两物质，最后推丙。

例8 在一定条件下，萘可以被硝酸和硫酸的混合酸硝化生成二硝基物，它是1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物。后者可溶于质量分数大于98%的硫酸，而前者不能。利用这一性质可以将这两种异构体分离。

将上述硝化产物加入适量的98.3%的硫酸，充分搅拌，用耐酸漏斗过滤，欲从滤液中得到固体1,8-二硝基萘，应采用的方法是（1999年浙江省奥赛初赛试题）

A.对所得的滤液蒸发浓缩冷却结晶 B.向滤液中缓缓加入水后过滤

C.向滤液中缓缓加入Na2CO3溶液后过滤 D.将滤液缓缓加入水中后过滤

思路分析：考查学生根据所给信息，利用两种二硝基萘在浓硫酸中溶解度的不同，进行分析、推理的能力。

1,8-二硝基萘可溶于98%的浓硫酸中，1,5-二硝基萘不溶，用耐酸漏斗分离即可。继续将1,8-二硝基萘从浓硫酸中分离出，需要降低硫酸的浓度。如何降低浓硫酸的浓度，则要注意加入水或碱性溶液的方式。

答案：D

方法要领：有的同学会因不注意操作顺序的要求而错选B或C。虽然向滤液中加水或Na2CO3溶液都能达到降低硫酸浓度的目的，但浓硫酸的稀释要注意不可颠倒顺序，即不可将水倒入浓硫酸中。将碳酸钠溶液倒入硫酸中，比水倒入浓硫酸中更危险，因为不仅有水沸腾导致的飞溅，还会有CO2气体逸出时造成的酸液飞溅。

例9 下图虚线框中的装置可用来检验浓硫酸与木炭粉的加热条件下反应产生的所有气体产物，填写下列空白：

（1）如果装置中①、②、③三部分仪器的连接顺序改为②、①、③，则可以检验出的物质是 ；不能检出的物质是 。

（2）如果将仪器的连接顺序变为①、③、②，则可以检出的物质是 ；不能检出的物质是 。

（3）如果将仪器的连接顺序变为②、③、①，则可以检出的物质是 ；不能检出的物质是 。

△

思路分析：浓硫酸与木炭加热发生的反应方程式为：2H2SO4+C CO2↑+2SO2↑+2H2O。

纵观整套装置，①用于检验H2O蒸气（使无水硫酸铜变蓝色）；②用于检验SO2气（品红溶液褪色、酸性KMnO4溶液褪色，再通过品红溶液验证SO2是否已经除净）；③用于检验CO2气（澄清石灰水变浑浊）。

（1）当顺序改为②、①、③时，由于分解气先经②装置，必然带出洗气瓶中H2O的蒸气，故难以肯定①中无水硫酸铜变蓝色是由于浓硫酸与木炭反应所产生的H2O。

（2）当顺序改为①、③、②时，足量澄清石灰水变浑浊究竟是由CO2还是由SO2与Ca(OH)2反应造成的，无法肯定，所以CO2与SO2都无法一一鉴别了。

（3）当顺序改为②、③、①时，出现了（1）中同样的问题。

一个很常见的、平淡的实验，因性质检验装置顺序的调动，检验出学生分析问题的能力，十分巧妙。

答案：（1）SO2、CO2；H2O （2）H2O；CO2、SO2 （3）SO2、CO2；H2O

方法要领：根据SO2、CO2、H2O的特有性质，通过实验来检验三种物质的存在。而在实验过程中，检验SO2、CO2都要通过水溶液，因此对检验H2O(g)有干扰作用；检验CO2用石灰水，SO2也与石灰水反应类似现象，因此SO2也会干扰CO2的检验。三种物质检验时相互有干扰，审题时要搞清气体通过的试剂会与哪种气体反应，从而判断检验出何种气体。

例10 某待测溶液中可能含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+、NH4+、Ca2+等离子,进行以下实验(所加酸,碱,氨水,溴水都是过量的).

待 测 液

溶 液 A

溶液B

溶液C

沉淀C

溶液D

沉淀D

沉淀E

CO2

NaOH 溶液

NH3

稀HCl

沉淀B

稀H2SO4

Br2

沉淀A

(不溶于稀HNO3)

 

根据实验结果:

(1)判断待测液中有无Ba2+、Ca2+，并写出理由.答:

(2)写出沉淀D的化学式:

(3)写出从溶液D生成沉淀E的反应离子方程式:

思路分析： 待测液中加入HCl得到沉淀A，可断定A为AgCl，Ag+已被除去。向溶液A加入稀硫酸和溴水，若有Fe2+则被氧化成Fe3+（2Fe2++Br2=2Fe3++Br-）；由于BaSO4难溶于水，CaSO4微溶于水，所以沉淀B为BaSO4和CaSO4的混合物或二者之一。向溶液B中加入氨水得到沉淀C，则沉淀C一定是Fe(OH)3或Al(OH)3或二者的混合物。若沉淀C中含Al(OH)3，则加入过量NaOH溶液时会转变为NaAlO2进入溶液D；沉淀C与过量NaOH溶液作用后仍剩余沉淀D，则可断定D为Fe(OH)3。由于H2CO3的酸性强于HAlO2（可由C、Al在周期表中的位置推出），所以向溶液D中通入CO2得到的沉淀E一定是Al(OH)3，其反应为：AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-。

答案：（1）含有Ba2+、Ca2+中的一种或两种；因为BaSO4不溶于水，CaSO4微溶于水 （2）Fe(OH)3 （3）AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3- 。

方法要领：仔细分析每一步所发生的反应，并进行严密的推理和判断（如由所加试剂推测沉淀可能是什么物质、什么物质进入溶液；由肯定的结论验证不肯定的推测，并缩小判断范围；正推和逆推相结合等）是解此类框图题的基本方法。熟悉有关物质的化学性质，并能灵活运用，是解题的基础。

引申发散：在推断混合溶液中肯定存在或肯定不存在的离子时，要注意以下几点：

（1）溶液是否有颜色。某些离子在溶液中具有特殊的颜色：Fe3+——棕黄色，Fe2+——淡绿色，Cu2+——蓝色（CuCl2浓溶液呈绿色）

（2）溶液的酸碱性。从溶液的酸碱性情况可以初步判断某些离子是否存在。

在强酸性溶液中不能大量存在离子有：S2-、SO32-、CO32-、SiO32-、AlO2-等；在强碱性溶液中不能大量存在离子有：NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3-、Ag+等。

（3）在判断出肯定存在的离子后，再排除跟该离子在溶液中不可能共存的离子。例如，在已肯定存在SO42-时，就应排除Ba2+的存在。

例11 含苯酚的工业废水处理的流程图如下：

二氧化碳

B

A

苯

苯酚

废水

设备Ⅰ

设备Ⅱ

设备Ⅲ

设备Ⅳ

设备Ⅴ

苯酚

水

苯

氢氧化钠溶液

氧化钙

（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是 操作（填写操作名称）。实验室里这一步操作可以用 进行（填写仪器名称）

（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是 ，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是 。（3）在设备Ⅲ中发生的化学方程式为

（4）在设备Ⅳ中，物质B的水溶液和CaO反应后，产物是NaOH、H2O和 ，通过

操作（填写操作名称）可以使产物相互分离。

（5）上图中能循环使用的物质是C6H6、CaO、 、 。

思路分析：本题属化学与社会、生产相结合的应用型题。在学习苯酚的性质和分离以及酸、碱、盐的化学性质和规律的基础上，将这些知识和规律用于解决生产中的实际问题，目的是培养学生用化学知识解决生活、生产、科技问题的能力和学习化学的方法。

根据题给条件和设计可知：设备Ⅰ用苯萃取废水中的苯酚，生成苯酚的苯溶液（因苯酚易溶于苯而不易溶于水）。设备Ⅱ用于分离苯和苯酚，为此需加入NaOH水溶液，使苯酚变为苯酚钠而溶于水中，再用分液法与苯分离。设备Ⅲ是为了将苯酚钠变为苯酚，考虑到经济成本和环境因素，通入CO2气体较为理想。设备Ⅳ是为了综合利用副产物NaHCO3，加入CaO可转化为反应所需的原料NaOH，而另一生成物CaCO3在设备Ⅴ中又可转化为反应所需的原料CO2和CaO。这样可提高经济效益，降低环境污染。

答案：（1）萃取（或萃取、分液）；分液漏斗 （2）苯酚钠（C6H5ONa）；NaHCO3 （3）C6H5ONa + CO2+H2O→C6H5OH+ NaHCO3 （4）CaCO3；过滤 （5）NaOH水溶液；CO2

方法要领：本题将化学基础知识应用于生产实际问题中，涉及到中学有机化学中地基本的知识----分离苯和苯酚的混合物。苯酚在冷水中溶解度小，在苯中易溶且苯与水不互溶，故设备Ⅰ中进行的操作是萃取、分液，设备Ⅳ中发生反应：NaHCO3+CaO=CaCO3↓+NaOH，通过过滤操作将与NaOH溶液分离，掌握各种分离方法的适用前提、作用。

加过量D

不反应

加过量C

白色沉淀

不反应

加过量A

白色沉淀

加B

不溶解

加D

溶解

加过量B

加B

不溶解

加D

不溶解

X

例12 A、B、C、D分别代表NaNO3、NaOH、HNO3和Ba(NO3)2溶液中的一种。现利用另一种溶液X，用下图所示的方法，即可将它们一一确定。试确定A、B、C、D、X各代表何种溶液。

A： ，B： ，C： ，D： ，X： 。

思路分析：从所给的四物质看，向其中加入某种试剂会产生白色沉淀。可作如下推理：NaNO3溶液很难和其他物质在溶液中产生沉淀。NaOH一般能与多种金属阳离子生成难溶性碱，如：Mg(OH)2、Fe(OH)2（在空气中不易观察），Al(OH)3（两性）。HNO3是强酸，其盐一般均可溶，故在复分解反应中，HNO3除了能跟硅酸盐形成难溶性硅酸外，很难和其他物质产生沉淀。能和Ba(NO3)2形成沉淀的物质应主要从酸根离子考虑，如碳酸盐、亚硫酸盐、磷酸盐、硫酸盐等均能与Ba(NO3)2形成白色沉淀，其中硫酸钡既难溶于水又难溶于酸。

根据以上推理，可将思考问题的范围和角度大大缩小了。产生的沉淀可从难溶性钡盐、氢氧化物和硅酸中考虑。从而确定X的成分。然后在有限的几种可能物质中做一些必要的假设和尝试，检验所做的假设是否合乎题意。

答案：第一组：A：NaOH B：NaNO3 C：Ba(NO3)2 D：HNO3 X：MgSO4

第二组：A：HNO3 B：NaNO3 C：Ba(NO3)2 D：NaOH X：Na2SiO3

方法要领：本题对物质的性质和离子反应的知识借助于化学实验的形式进行考查。解题思路是结合已知物质的性质，综合全面地分析出与X反应产生白色沉淀的各种可能，最后通过归纳，总结得出几种可能，再经过验证得出结论。

注意白色沉淀除了常见的难溶性的钡盐和氢氧化物外，还有硅酸沉淀（这样可得出第二组答案）。再者注意检验，否则即使推断正确，也会造成书写结果的错误。

第五节 化学实验方案的设计

【知识网络】

一．气体反应装置：

气～气	气～液	气～固

二．实验装置的改进：

常规实验装置		改进后的实验装置
启普发生器
极易溶于水
量气装置

三．实验中的安全装置

分类		装置简图	原理及使用实例
防倒吸倒装置	隔离式		导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。 如课本中制溴苯实验中设计这一装置吸收HBr。
	倒置 漏斗式		由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。 如93高考实验题用此装置吸收HBr。
	容器接收式		使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。 如96“引火铁”用此装置接收可能倒吸的水，以防进入灼热的硬质试管中。
防堵塞装置	液封平 衡管式		插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。 如97高考设计此装置可用来检查堵塞，还可防倒吸。
	恒压式		使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。 如95上海高考题设置该装置。
防污染安全装置	吸收式		容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。 如Cl2、SO2、H2S等酸性有毒气体可用碱液吸收。
	灼烧式		适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。 如CO等可燃性有毒气体。
	收集式		利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。

【易错指津】

1．系列装置的连接、搭配不当。

近几年高考阅卷的抽样分析表明，由于缺乏对问题的总体分析，常导致气体系列装置连接不当，而引起答题的系列失误。主要错误有：①看不懂装置图，不了解各仪器或有关试剂的作用；②不注意区分实验装置中的细节问题，如导管长短，洗气与量气的区别，安全装置，尾气处理等。复习时应根据反应物的状态及反应条件对气体发生装置进行分类、整理，气体综合实验的知识框架一般为：制气→净化→干燥→收集或化学反应→尾气吸收。

2．简答时分析不清、表达不明。

实验题中常穿插大量的现象描述、原理分析、化学格式书写等。答题时应简明扼要切中要害，常见问题是：①结论与现象混凝淆；②创造思维不到位，原因分析不准确；③方程式书写失误，如反应不配平，不注明反应条件，有机物结构简式书写错误等。

3．实验设计题解答能力差。

主要是思维不严密，对学过的基础实验不理解或不能联想迁移。建议平时解题时要真正弄清实验的原理，分析为什么这样做，还可以怎样做，不可怎样做，同时尽可能自已动手，多做一些实验。

4．在实验设计中的实验操作顺序的设计，如有关气体的实验首先应进行装置的气密性检查，点燃或高温加热可燃性气体前应先进行气体纯度的检验等，以保证实验的安全和准确。

【典型例题评析】

例1 用下列仪器、药品验证由铜和适量浓硝酸反应产生的气体中含NO（仪器可选择使用，N2和O2的用量可自由控制）。

已知：①NO+NO2+2OH-→2NO +H2O ②气体液化温度：NO2 21℃ NO -152℃

试回答：（1）仪器的连接顺序（按左→右连接，填各接口的编号）为

（2）反应前先通入N2目的是 （3）确认气体中含NO的现象是

（4）装置F的作用是

（5）如果O2过量，则装置B中发生反应的化学方程式为：

思路分析：本实验的目的是验证Cu和浓硝酸反应产生的气体中的NO，即产物中一定有NO，而不是通过实验来确定是否有NO。而反应产物中NO2是一定存在的，所以要将NO2和NO分离后进行验证，如何分离？题目给出了两种气体相差甚远的液化温度，联系装置F，便可知其意了，NO2和NO分离（NO2被液化）后的气体与O2作用，又出现红棕色，这个特征现象便可确认了NO的存在。

另外，制气前须将各装置内的空气排尽，气体中混有的水气的吸收以及最后尾气的吸收，这些问题都要考虑，而酚酞的装置E便成了命题者用来干扰思维的多余装置。

框图分析：

NO NO

Cu+HNO3(浓)→ NO2 NO2 NO NO2、O2 NaNO3

H2O

为达到题目要求的检验生成气体中有无NO就需做到：①反应前要将装置内的空气赶尽，以免NO被氧化成NO2而无从检验，这可通过向装置A中通入N2来解决；②将混合气体中的NO2和NO分离，根据题目所给信息，可利用冰水浴使NO2液化而达到要求；③反应混合气体中的少量水蒸气冷凝后溶解NO2，会产生少量NO而干扰检验，这又要求对反应混合气体进行干燥，这可由装置C来完成。

尾气中的有毒气体需用碱液吸收，题目提供的信息中已给出反应。但（5）中是O2过量，这就需要将题目的信息经过加工来完成反应方程式。

答案：（1）1 5 4 10 11 6 7 2 （10和11可颠倒）[说明：错一个即不给分] （2）驱赶装置中空气，防止反应产生的NO被氧化 （3）通入O2后装置（D）中有红棕色气体生成 （4）分离NO和NO2（或使NO2液化）[说明：其它合理回答都给分] （5）4NO2+O2+4NaOH→4NaNO3+2H2O

方法要领：此题的解题框架为：制取气体→干燥→分离→收集NO→尾气吸收。因NO易被氧化，反应前先驱除装置中的空气，收集到NO后通入O2变棕红证明NO存在，因此，必须先将NO2分离掉，根据审题可知NO2、NO两气体液化温度相差很大，因此，选择冰水浴使液化NO2。

解题中易出现的错误是：装置的连接顺序出现错误，这主要是由于不理解检验NO的原理及各装置的作用所导致；将（5）的方程式写错。这主要是由于只注意了题目信息中的离子方程式，而未注意在（5）中O2是过量的。

引申发散：实验设计题通常要求考生联系所学过的实验知识和技能，充分挖掘题意、明确任务，进行知识类比、迁移和重组、运用隔离与整体相结合的原则进行全面、细致周密的思考才能按题目要求设计出最佳方案。从而回答和解决一系列实验问题。

（1）解题思想，规律和方法

思考问题的顺序：

①围绕主要问题思考。例如，选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；

实验过程快速、安全；实验现象明显。

②思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题。例如：制取在空气中易水解的物质（如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等）、易受潮的物质（如FeCl3）、用碱石灰吸收CO2并测其质量等，均需在装置末端再接一个干燥装置。以防止空气中水蒸气进入（有的防止CO2进入）。

③思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。例如涉

及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大概可概括为：发

生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。

仪器连接顺序：

①所用仪器是否恰好当，所给仪器是全用还是选用。

②仪器是否齐全，例如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置。

③安装顺序是否合理。例如：是否遵循“自下而上，从左到右”；气体净化装置中不

应先经干燥，后又经过水溶液洗气。

④仪器间连接顺序是否正确。例如：洗气时“进气管长，出气管短”；干燥管除杂质

时“粗进细出”等。

实验操作顺序：

①连接仪器：按气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理顺序连接实验仪器。

②检查气密性：在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品，检

查方法要依靠装置而定（加热法或水封法）。

③装药品进行实验操作。

（2）解题时，应全方位的思考问题。

1）检查气体的纯度，点燃或加热通有可燃性气体（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2）的装置

前，须查气体的纯度。例如用H2、CO等还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在

操作中，不能先加热，后通气，应当先通气，排净装置内的空气后，检查气体是否纯

净，待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。

2）加热操作先后顺序的选择，若气体发生需加热，应先用酒精灯加热发生气体的装

置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热，目的是：①则防止爆炸；②

保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中其他物质反应。例如用浓硫酸和甲酸共

热产生CO，再用CO还原Fe2O3，实验时应首先点燃CO发生装置的酒精灯，生成的CO

赶走空气后，再点燃加热Fe2O3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，防止石灰水

倒吸。

3）冷凝回流问题。有的液体反应物易挥发，为了避免反应物的损耗和充分利用原则，

要在发生装置设计冷凝回流装置，如发生装置安装长玻璃管等。

4）冷凝问题，有的实验为防止气体冷凝不充分而受损失，需用冷凝管或冷水或冰水

冷凝气体，使物质蒸气冷凝为液态便于收集。

5）具有特殊作用的实验改进装置，如为保证分液漏斗中的液体能顺利流出，用橡皮

管连接成连通装置；为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在漏斗末端套住一只小试管等。

6）拆卸时的安全性和科学性，实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性。有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或停止通气的顺序，如对有尾气吸收的装置实验，必须将导管提出液面后才熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸，拆卸用排水法收集需加热制气体的装置时，先撤导管后熄灯，以防止水倒吸；拆后的仪器要清洗干燥、归位。

例2 工业制纯碱时,第一步是通过饱食盐水、氨和二氧化碳反应,获得碳酸氢钠结晶,它的反应原理可以用下面的方程式表示:

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl(饱和)=NaHCO3↓+NH4Cl

以上反应的总结果是放热反应。请设计一个实验,用最简单的实验装置模拟实现这一过程获得碳酸氢钠结晶。可供选择的实验用品有:6mol/LHCl、6mol/LH2SO4、浓氨水、氢氧化钠、消石灰、大理石、氯化铵、食盐、蒸馏水和冰,以及中学化学实验常用仪器。

(1)画出实验装置图(包括反应时容器中的物质),并在图中玻璃容器旁自左至右分别用A、B、C­­­……符号标明(请见题后说明).

(2)请写出在图上用A、B、C……各玻璃容器中盛放物质的化学式或名称.

A: B: C: D: E:

(3)利用在本题所提供的实验用品，如何判断得到的产品是碳酸氢钠的结晶，而不是碳酸氢铵或食盐结晶。

说明：①本题装置示意图中的仪器可以用下面的方式表示。

敞口玻璃容器 有塞玻璃容器 玻璃漏斗

分液漏斗 玻璃导管 (但应标示出在液面上或液面下)

②铁架台,石棉网,酒精灯,玻璃导管之间的联接胶管等，在示意图中不必画出。如需加热，在需加热的仪器下方，标以“Δ”表示。

思路分析：解答本题的关键是理解反应中氨的作用。从题中直接得到的信息是：

①反应原理：NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+NaCl(饱和)=NaHCO3↓+NH4Cl

②反应的总结果是放热反应。合并此两式，得总的反应方程式为：

NH3+CO2+H2O+NaCl(饱和)=NaHCO3↓+NH4Cl+Q（热量）

从化学平衡和弱电解质电离平衡的知识可知，CO2在水中发生反应：CO2+H2O H2CO3 H++HCO3-因为碳酸是弱酸，所以HCO3-在溶液中的浓度很小；但是在通入氨后，氨气在发生反应：NH3+H2O NH3.H2 NH4++OH-，所得到的少量OH-和前一反应中的H+结合生成极弱的电解质H2O，从而使两个反应的平衡都右动，使得溶液中HCO3-的浓度增大。只要在通入CO2的同时，食盐饱和溶液中已有足够的NH3.H2O，就能起到与通入氨气相同的效果。从题目提供的条件看，可以联想到配制用食盐饱和的浓氨水作为反应液，也可以达到上述结果。全部装置的主要部分是制取CO2和生成NaHCO3结晶。用石灰石和6mol/LHCl反应制取CO2，为除去CO2中带出的酸雾，可使CO2通过装有水的洗气瓶再进入反应器中。考虑到反应是放热的，在生成NaHCO3结晶的反应器外需要冷却。最后，因为本实验的反应液中使用了浓氨水，为了减少逸出的氨气对环境的污染，在装置的最后要有尾气吸收装置（用6mol/LH2SO4吸收逸出的氨）。

E

D

C

B

A

答案：（1）见右图

（2）A：CaCO3，并由漏斗加入6mol/LHCl；B：蒸馏水（或答水）；C：冰水（或答冷水）；D：被氯化钠饱和的浓氨水；E：6mol/LH2SO4。

（3）取少量产品放在试管中，在酒精灯上加热至不再有气体放出时，停止加热。试管中如有白色剩余物质，则得到产品不是碳酸氢铵。试管冷却后，向其中加入适量盐酸，反应激烈，冒大量气泡，最后剩余物全部溶解，说明得到的结晶是碳酸氢钠。如果加入盐酸后，晶体全部溶解，但没有气泡产生，则得到结晶可能是食盐。

方法要领：本题考查考生对实验原理的理解能力，以及对不同实验方案的评价能力。解题中不仅要了解装置中各部件作用，还要正确连接仪器，把设计思想通过抽象的示意图表达出来。

解题中防止：①不知使用饱和的食盐氨水溶液，将整套装置复杂化；②未将生成的NaHCO3的反应装置进行冷却；③不能正确的检验产品，或是叙述不准确。

例3 某课外活动小组模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿二氧化碳反应），设计用下列仪器来制取氧气并测量氧气的体积。

下图中量气装置E是甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装入适量水。甲管有刻度（0～50mL），供量气用；乙管可上下移动，以调节液面高低。

实验室可供选用的药品还有：稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。

试回答：

（1）上述装置的连接顺序是（填连接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）：

（2）装置C中放入的反应物是 和 。

（3）装置A的作用是 ；装置B的作用是 。

（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数，求其差值的过程中，应注意 和 （填写字母编号）

a.视线与凹液面最低处相平

b.等待片刻，待乙管中液面不再上升时，立即读数

c.读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平

d.读数时不一定使甲、乙两管液面相平

思路分析：明确题目的要求：模拟呼吸面具中的原理（过氧化钠与潮湿的CO2反应），制取氧气并测量氧气的体积。因此必须首先制取CO2，并进行必要的提纯，与过氧化钠反应后还要提纯以保证测量出的氧气的体积更准确。

观察C装置在U型管的一侧用玻璃纤维隔开，上边可以放置固体，这显然是一个类似于启普发生器的装置，可用于制取二氧化碳，由于碳酸钠易溶于水，用它制取二氧化碳会使U型管失去随时开关的作用，因此必须选用大理石和盐酸（硫酸钙微溶于水，会使反应速率渐慢），而盐酸易挥发可用NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，在D中放置过氧化钠，由于气体与固体物质反应是在固体表面进行的，CO2不可能充分反应，会与O2一同逸出，可用NaOH溶液除去其中的CO2，然后再测量O2的体积。要清楚U型管的作用原理，当向一端（甲管）充入O2后，由于压强增大甲管液面下降、乙管液面上升、二管液面的差即说明甲管中O2的相互高度，使液面相平，这时甲管中的读数就是正常压强条件下较准确的体积。

答案：（1）⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦可颠倒） （2）大理石、盐酸 （3）吸收氧气中未反应的CO2，吸收CO2中混有的HCl （4）a、c

方法要领：本题考查的主要知识有：制气、净化、量气、融物理的压强问题和化学问题于一体，考查综合分析能力。根据题意要求，模拟呼吸面具的原理，制取氧气并测量体积，其思路是：制取CO2、净化CO2、CO2与Na2O2反应、除去未反应的CO2、测量O2体积。应注意的问题有：CaSO4微溶、不能用大理石和H2SO4制CO2；量气时要清楚U型管的作用，当向甲管充入氧气后，由于压强增大，甲管液面下降、乙管液面上升，二管液面的差说明甲管中氧气压强较大，此时测出的O2体积偏小，应调节使两液面高度，使液面相平，此时甲管中的读数就是正常压强条件下较准确的读数。

例4 在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应，可以得到铁的氧化物。该氧化物又可以经过此反应的逆反应，生成颗粒很细的铁粉。这种铁粉具有很高的反应活性，在空气中受撞击或受热时会燃烧，所以俗称“引火铁”。请分别用下图中示意的两套仪器装置，制取上述铁的氧化物和“引火铁”。实验中必须使用普通铁粉和6mol/L盐酸，其他试剂自选（装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去）。

填写下列空白：

（1）实验时试管A中应加入的试剂是 ；烧瓶B的作用是 ；烧瓶C的作用是 ；在试管D中收集得到的是 。

（2）实验时，U型管G中应加入的试剂是 ；长颈漏斗中应加入 。

（3）两套装置中，在实验时需要加热的仪器是（填该仪器对应的字母） 。

（4）烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液，其目的是 。

（5）试管E中发生的化学方程式为 。

（6）为了安全，在E管中的反应发生前，在F出口处必须 ；E管中的反应开始后，在F出口处应 。

思路分析：虽然本题设置了制取“引火铁”的新情境及十一处设问，但所涉及的反应原理并无新的内容，不外是铁与铁的氧化物的相互转化的知识。因此，本题不属于“原理型信息给予题”，而属于“背景型信息给予题”。解答这类问题，只要能明确此题提供的背景涉及哪些已有知识和实验技能，经过将提取的有关知识、技能用于实际情境，进行冷静思维，准确地分析判断，解答本题应有相当的把握。

应该指出的是，当明确每套装置对应的主要反应以后，解答的重、难点在于实验知识、技能的恰当应用。首先应理出每套装置中气体的发生装置和气体流向。左图为：B（水蒸气发生装置）→A→C→D；右图为：H、I（H2发生装置）→G→E（自F排出尾气）。然后，要分析在A和E中发生的反应及反应产物，明确附属设备的功能。左图中D为排水法收集铁与水蒸气反应副产物氢气。鉴于装置较复杂和反应速率较难控制，用C为安全瓶防止水倒吸至A（此处要加热），确保实验安全、顺利进行，十分必要；右图中E处用氢气还原四氧化三铁，此反应需加热，为确保安全，必须在F处收集H2，事先检验H2的纯度，反应发生后，应在F处点燃未反应的H2。G则是干燥氢气的装置（若含水蒸气，生成铁会部分氧化）。

此外，由于装置图上未标出应加热装置处的热源，给解答造成一些干扰与困难，可在B、A、E等处注明加热，使反应条件明朗化，会有助于问题的解答。

答案：（1）普通铁粉（或铁粉）；用于产生水蒸气；防止水倒吸；氢气 （2）固体NaOH（或碱石灰、CaO等固体干燥剂）；6mol/L的HCl （3）A、B、E （4）加快产生氢气的速度 （5）Fe3O4+4H2 3Fe+4H2O (6)检验氢气的纯度；点燃氢气

方法要领：本题结合“引火铁”的新情境，综合考查利用铁的还原性和四氧化三铁被还原的反应原理，以及有关仪器装置解决无机物制备实际问题的能力。

比较两套装置和有序地读题可以判定，左图是铁与水蒸气的反应装置，右图则是用制得的氢气还原四氧化三铁的装置。由此实破，可推知B应为加热水产生水蒸气的装置，A为铁与水蒸气反应的装置；H与I组合起来用于制氢气，E则用于氢气还原四氧化三铁。其余的仪器则为附属设备，例如，D用于收集产生的氢气，G用于净化所制的氢气。当两套装置的功能及每套装置中各仪器的作用都分析清楚后，解答本题各个问题就不困难了。

说明：我们也可以从提问中找到解题的线索如（4）问是我们常见的利用原电池的原理加快产生氢气的速率，从中悟出右图是用H2制“引火铁”的装置。又如题中强调必须使用6mol/L盐酸，而长颈漏斗正是盛装盐酸最合适的仪器即H、I是制H2的装置。可见，审题必须要仔细，一条线索的获得，也许就成为打开题目迷宫的钥匙。

例5 测量一定质量的铝锌合金与强酸溶液反应生成的氢气的体积，可以求得合金中铝和锌的质量分数。现有下列实验用品：中学化学实验常用仪器、800mL烧杯、100mL量筒、短颈玻璃漏斗、铜网、铝锌合金样品、浓盐酸（密度1.19g/cm3）、水。按图所示装置进行实验，回答下列问题。（设合金样品全部反应，产生的气体不超过100ml）

（1）补充下列实验步骤，直到反应开始进行（铁架台和铁夹的安装可省略）：

①将称量后的合金样品用铜网小心地包裹好，放在800mL烧杯底部，把短颈漏斗倒扣在样品上面。

② ③ ④

（2）合金样品用铜网包裹的目的是 。

思路分析：这个实验其实是很简单的，根据铝和锌都能与盐酸反应。由合金质量与生成的氢气的体积，解方程组可以求出铝和锌的物质的量和质量。实验的关键是必须用量筒收集到全部氢气并且不能混有空气。如果烧杯内水面没有没过漏斗，则在将量筒倒扣时，必然将空气带入量筒内。烧杯中水面到杯口要有100mL空间，这是为了防止氢气将酸液排出杯外，流到桌上。一定要先把水加入和将漏斗倒插后才能加入浓盐酸，如果一开始就加入盐酸，立即与铝、锌反应，来不及收集产生的全部氢气，定量实验就是失败的。铜与盐酸不反应，但铜的密度较大，可以将样品沉在烧杯底部，避免被氢气泡带出到漏斗外导致实验失败。

答案：（1）②在烧杯内注入水，直到水面没过漏斗；③在100mL量筒中装满水，倒置在盛水的烧杯中（量筒中不应留有气泡），使漏斗颈伸入量筒中，烧杯中水面到杯口至少保留100mL空间；④将长颈漏斗（或玻璃棒）插入烧杯并接近烧杯底部，通过它慢慢加入浓盐酸，直到有气体产生。

（2）使样品在反应时能保持在烧杯底适当的位置。

方法要领：该题以混合物均与酸反应产生氢气的计算为背景，以常用仪器烧杯、漏斗、量筒组成实验装置图为信息，将制取氢气和收集气体在同一烧杯中进行，新颖独特，富有创造性。并通过对实验细节的考查来强化对实验基本操作的考查。解题关键要把握：①气体装置的密封性，即在酸与金属反应前漏斗应液封起来，故先加水至水面没过漏斗颈；②排水法收集气体时量筒中水倒扣时应无气泡；③产生气体时，量筒中水会排出，应预留空间；④因用漏斗收集气体，为防止气体逸出，合金的位置应相对固定，防止反应时因产生气体而游动。

例6 1,2-二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂,常温下它是无色液体，密度是2.18g/cm3，沸点131.4℃,熔点9.79℃，不溶于水，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂。在实验中可以用下图所示装置制备1,2-二溴乙烷。其中分液漏斗和烧瓶a中装有乙醇和浓硫酸的混合液，试管d中装有浓溴(表面覆盖少量水)。

填写下列空白:

(1)写出本题中制备1,2-二溴乙烷的两个化学方程式 、
(2)安全瓶b可以防止倒吸,并可以检查实验进行时试管d是否发生堵塞。请写出发生堵塞时瓶b中的现象。

(3)容器c中NaOH溶液的作用是:

(4)某学生做此实验时,使用一定量的液溴,当溴全部褪色时,所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量,比正常情况下超出许多,如果装置的气密性没有问题,试分析其可能的原因。

思路分析：本题要求掌握乙烯的实验室制法以及乙烯与溴水的反应，另外还涉及物理中压强知识以及安全问题等内容，培养学生灵活综合运用所学知识以及分析实验结果得出正确结论的观察能力、分析能力和逆向思维能力。同时训练学生在较为生疏的实验装置面前，保持稳定心态。

由题中信息可知，1，2-二溴乙烷的熔点为9.79℃，必须要注意试管d外的冷却水温度，如果低于此熔点，就会使得1，2-二溴乙烷在试管d中凝固，发生堵塞现象，使试管d和容器c和b中以及a中由于乙烯排不出去而导致压强增大，将安全装置b内的水压入玻璃管里，使玻璃管的水柱上升，甚至溢出，与此同时b瓶内的液面应当略有下降。

在反应中，浓硫酸是脱水剂和催化剂，它还是一种副反应的强氧化剂，即浓硫酸与乙醇发生氧化还原反应，因而有SO2、CO2等酸性气体生成，用瓶c内NaOH溶液除去。

浓H2SO4

170℃

本实验中乙烯与溴的反应是气体和液体之间的反应，如果乙烯产生得过快，将会来不及充分反应，使乙烯白白逸出，导致原料消耗增大，所发生的副反应也使原料消耗增大。

答案：（1）CH3CH2OH CH2=CH2↑+H2O CH2=CH2+Br→CH2BrCHBr2；（2）b中水面会下降,玻璃管中的水面会上升,甚至溢出 （3）除去乙烯中带出的酸性气体（或答二氧化碳、二氧化硫） （4）①乙烯发生(或通过液溴)速度过快 ②实验过程中,乙烯和浓硫酸的混合液没有迅速达到170℃(或写“控温不当”也可以)

方法要领：本题考查的主要内容有：①对新实验化学原理和装置作用的理解；②反常实验的预测能力和分析推断能力。

根据实验原理设计实验装置和给出实验装置从原理上作出解释与说明，这两类问题实质相同，但考查的侧重点有所不同。本题重点在于对装置的功能与原理做出解释，因此，深入细致地研究和把握涉及的原理是关键。要解答整套装置中某一装置的原理，应该明确它在整套装置中的地位，特别是有关的装置中发生的化学反应和有关反应物、生成物的性质。例如，c中盛有NaOH溶液，c在a、d之间，它应为净化a中产生的乙烯以供d中液溴跟乙烯加成之用。鉴于有要机反应常伴有副反应，乙醇跟浓硫酸共热生成乙烯，副反应包括乙醚的生成、有机物脱水碳化，以及碳跟浓硫酸的氧化还原反应等。生成乙醚的副反应，将使消耗乙醇与浓硫酸的量增多。

此外，还应考虑物理因素对装置的影响。例如，若试管d堵塞，a～c中气体压强增大，瓶b中的水柱被压入玻璃管，甚至溢出。又如，试管d中乙烯气体跟液溴接触时，随气流的加大，会有更多的乙烯未接触到液溴而逸出，必影响其吸收效率。再如，乙烯气体温度相对较高，液溴必有部分挥发，用NaOH溶液吸收尾气中的溴蒸气以防止污染空气将是必要的。由乙醇和浓硫酸制取乙烯的方程式中关键是标明反应温度（170℃），而不能写“加热”（因温度不同主要产物可能不同）。

例7 某课外活动小组加热炭粉（过量）和氧化铜的混合物，再用下图装置，对获得的铜粉（含炭）样品进行实验。图中铁架台等装置已略去。请你帮助他们完成下列实验报告。

（一）实验目的：_______________________________。

（二）实验用品：仪器：天平、分液漏斗、锥形瓶、硬玻璃管、干燥管、酒精灯、洗气瓶等

药品：红褐色铜粉（含炭）样品、过氧化氢溶液、二氧化锰、碱石灰、浓硫酸等。

（三）实验内容：

实验过程	实验现象	有关化学方程式
在C中加入样品粉末W g，D中装入样品后并称量为m1 g。连接好仪器后，检查气密性。
打开A的活塞，慢慢滴加溶液。
对G进行加热。当G中药品充分反应后。关闭A的活塞，停止加热。
冷却后，称量D的质量为m2 g。

（四）计算：样品中铜的质量分数=_______________（用含W、m1、m2的代数式表示）

（五）问题和讨论：

实验完成后，老师评议说：按上述实验设计，即使G中反应完全、D中吸收完全，也不会得出正确的结果。经讨论，有同学提出在B与G之间加入一个装置。再次实验后，得到了较正确的结果。那么，原来实验所测得的铜的质量分数偏小的原因可能是_______________，在B与G之间加入的装置可以是____________________，其中盛放的药品是__________________。

思路分析：由实验报告的主要内容不难确定本实验的目的为：“测定铜粉样品中铜的质量分数”，制取O2，用的是H2O2在MnO2催化下分解而得。而混在铜粉中的碳则同时氧化成CO2，让干燥管中的碱石灰吸收。根据质量差计算出C粉质量再求出原Cu粉中Cu的质量分数。由于B中产生O2的带了一些水蒸气经G管进入D管，被碱石灰吸收，导致CO2质量增大，而铜的质量分数降低。为此，应在B与G间插入一装浓硫酸的洗气瓶作干燥O2之用。

答案：（一）测定铜粉样品中铜的质量分数

（三）

B、E中有气泡产生	2H2O2 2H2O+O2↑
G中的红褐色粉末变成黑色	2Cu+O2 2CuO C+O2 CO2

(四) )（五）偏小：水蒸汽通过G被D中碱石灰吸收 洗气瓶 浓硫酸 （或干燥管 碱石灰）

方法要领：本题是汇集实验原理、装置评价与改进和实验报告的书写及定量计算于一身的试题，难度不大，但综合度较高。

解题中注意：（1）从题目提供的试剂与仪器来看，应如何制得氧气？（2）产生的氧气中必然会带出水蒸气，对实验结果产生怎样的影响？

在B、G之间加入的装置也可以用碱石灰、无水CaCl2等固体干燥剂，若用固体干燥剂，则应装在干燥管里。